辛亥革命的胜利果实被袁世凯窃据了。袁世凯在刚任临时大总统时，表面上还承认“临时约法”，实际上已经在紧锣密鼓地准备复辟帝制。他寻求帝国主义的支持，为复辟筹款向外国银行团大量借款，又发兵南下，势力扩展到南方各省，其狼子野心，昭然若揭。经历了辛亥革命和共和洗礼的中华民族先进分子和革命党人，是袁世凯复辟道路上的障碍。为了给革命党人下马威，1913年3月，在国会即将召开之际，袁世凯授意刺杀了力主制定民主宪法以制约总统权力的国民党代理理事长宋教仁。
“宋案”发生后，孙中山仓促起兵讨袁，“二次革命”爆发。在袁世凯的镇压下，各省独立先后失败。袁又下令通缉孙中山及黄兴、李烈钧等义军首领，孙、黄再次流亡国外。有人劝章太炎同赴日本，太炎毅然回绝：“以前在满洲人统治下为了反帝反满，所以在日本闹革命。现在已光复，为什么再要去日本？”表示要只身北上，当面质问袁世凯。
新婚不到两个月的章太炎冒险抵京后即被拘禁。一身正气、大义凛然的章太炎，不为威胁利诱所动，一年之中两度绝食。消息传出，报刊一片哗然。迫于舆论的压力，袁世凯又将其软禁于东四牌楼钱粮胡同四号。马叙伦洞悉辛亥革命后时局的变化，认为救助太炎即是为倒袁保存革命的力量。他先是致信给政府会议议长，后又不避危险屡次看望章太炎，劝其复食。1915年底的一天，马叙伦再次赶到钱粮胡同，时值严冬，见太炎不生炉火，却裹着三层棉被。马叙伦披着旧裘皮大衣站着劝了几个小时，冻得双脚麻木。章太炎知识渊博，一般的道理难以打动，所幸那几日章正研读理学，马叙伦谈及理学时，太炎始感兴趣。马叙伦因势利导，二人谈兴渐浓，以至太炎要马叙伦留下用晚饭，继续他们的学术交谈。马叙伦见机会来了，叹道：“你自己绝食，却叫我在这里吃饭，我怎么吃得下去呢？”要求章太炎陪他一道进食。太炎始悟叙伦的良苦用心，深受感动，同意共进晚餐。
革命深入发展到触及封建主义制度根本时，同路人也会产生分化。北大首任校长严复同当年与马叙伦一起参加“国学保存会”的刘师培、杨度等一度走在启蒙运动前列的师友，发起成立“筹安会”，公开支持君主政体，为袁世凯复辟鸣锣开道。“筹安会”的“宣言”为袁世凯洗刷忽而赞成共和、忽而推行帝制，反复无常的丑行；不恰当地列举拉丁美洲一些国家内战不停的事例，证明所谓共和制度的缺陷；赤裸裸地援引原袁世凯总统府顾问、美国“大政治学者”古德诺博士的谬论：“世界政体，君主实较民主为优，而中国则尤不能不用君主政体。”杨度还写出了《君宪救国论》。
马叙伦在报纸上看到这些东西，立刻会同“国学保存会”的发起人之一黄节写信给予严厉批驳，奉劝“筹安会”诸君认清形势，以免动摇国本。无奈“筹安会”一伙变本加厉，进一步无耻地投靠袁世凯，甚至伪造民意，策动所谓“各省公民代表”向参政院上书，要求“改革国体”。
在一片鼓噪声中，1915年12月12日，一意孤行的袁世凯宣布“接受”帝位，并于次日粉墨登场接受百官朝贺，上演了一出中国现代史上的闹剧。马叙伦闻讯毅然表示：“是不可久居矣。”决心不仕袁世凯，在寒假时，赶在袁世凯“登极”之前，辞去北大和医专的教职以示抗议。当时北京、上海的报纸都报道了此事，一时轰动京沪，有“挂冠教授”之称。
愤懑不已的马叙伦思考着国家的前途，也思考着自己何去何从。一日在天坛散步，恰遇在两广方言学堂教过的学生廖容。肄业后的廖容曾在惠州担任过军职，现在是总统府顾问。师生二人谈得很投机，重又建立了联系。廖容常到老师寓所请教治学方法和“应世之学”，偶尔话题也涉及国事。在经过一番试探后，马叙伦便以师生之谊动员廖容讨袁。廖容深受启发，表示只需三日即可召集旧部以讨逆。马叙伦很高兴，又再三叮嘱办事须严密。
马叙伦离开北京寓居上海，不久就接到廖容的来信，言事情已安排妥当，并请老师代拟一篇讨袁檄文。马叙伦郁积心头的义愤化作决堤的江水，当即用骈体挥洒成文，迅速寄出。廖容在香港报纸上发表了这篇檄文，随后率领七个营的兵力同西南各军一道，有力地配合了云南蔡锷将军的“护国军”，北上讨伐袁世凯。贵州、广西、广东、浙江等省先后响应。
1915年12月31日，袁世凯冒天下之大不韪，宣布于次年元旦废除民国纪年，改为“洪宪元年”，准备即皇帝位。然而历史的车轮岂能倒转，袁世凯复辟帝制的罪行激起了全国人民的强烈反对和一致声讨，各省相继宣布独立，护国运动爆发。袁世凯派兵镇压不能取胜，树将倒而猢狲散，北洋军内部亦四分五裂。袁被迫于1916年3月22日取消帝制，要求停战。6月6日，在全国人民的一片讨伐声中，做了82天短命的“洪宪皇帝”袁世凯忧惧病死。
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