蒋介石集团的内战阴谋，在重庆谈判过程中就暴露无遗，果然，《双十协定》就被国民党军队进攻解放区的炮声宣布为一纸空文；在军事上失利、政治上孤立的情况下，蒋介石于1946年1月，勉强同意召开《双十协定》中所规定的政治协商会议——这不过是蒋介石的缓兵故伎的重演。
马叙伦在旧政协前后发表了一系列文章，揭露国民党政府的战争阴谋，抨击残暴统治，呼吁国统区人民起来为国家的命运和自身的生存而奋斗。他在《写在政治协商会议开幕之前》一文中尖锐地指出，这次会议不过由于蒋介石的需要，其目的是“要这个机构做他的猫脚爪，借此教中共放下武器，和赶快召集原有的国民大会，来替他捧场，再借宪政的招牌保持一党专政的实权，仍就是挂羊头卖狗肉。”他接着指出：“我们必须把政治协商会议的地位变客人做主人，把它的性质也变作最高治权行施机构”，会议的任务“就是要提出索政的鲜明旗帜并即组织全民政府”，“同时宣布中华民国主权属于全体人民，全国人民享有身体、居住、信仰、思想、言论、出版、通信、集会、结社等的基本自由。”他最后告诫政府：如果你们不尊重民意，一意孤行，我们人民就要罢课，罢市，罢工，罢税，进行反抗，“这就是我们的武器”。政治协商会议开幕后，马叙伦继续在报刊杂志上发表《政治协商会议的大礁是什么？》逐条批驳蒋介石在政治协商会议开幕时，再次抛出的三条方针。指出，其一所谓的“军令政令的同一”，是用以达到“内战可以正式开幕”的借口；其二所谓的“召集十年前选出的国民大会代表来开国民大会，实施宪政”，实际是“国民党赖着不肯还政于民”，因为十年前选出的国大代表，“国民党即占多数，其余很多也属于政府的”，“自然可保护国民党一党专政的生命”；其三所谓“容纳各党各派的人才到政府里”，更道出“政府目前是国民党的专利品”，“与共产党在国共协议时提出联合政府观点来说，真是风马牛不相及的”。进而又尖锐指出，蒋介石所提出的既然“为方针，便有不可改移的意思，那么协商些什么？”他呼吁民主战线的斗士，战胜“大礁”。接着又和民进理事会共十一人联名发表了《中国民主促进会给政治协商会议建议书》再次呼吁“解决一党专政，奠定民主政治，捩转整个中华民国历史”。
在中国共产党和其他民主党派爱国人士的坚决斗争下，蒋介石被迫在会上应诺给人民自由权利，党派合法平等，推行地方自治，实行普选和释放政治犯，并签署了几个有利于民主和平的决议，会议取得了一定的成果。马叙伦当然也“乐观其成”。于是，他撰文警告国民党当局要“悬崖勒马”，要拿出实际行动“把这次在政治协商会议里宣布的和会议决议的不要拖延、不要折扣，爽快地实现出来”，提醒并呼吁参加政协的各党派和无党派代表以及全国人民，监督国民党不折不扣地执行诺言和决议。马叙伦清楚地知道，口头的和字面的诺言绝非现实的民主，况且蒋介石的政治信誉……他深怀隐忧，担心着再一次民众流血和“政治流血”。
果然，1946年2月10日，政协决议墨迹未干，在国民党政府的所在地重庆，就发生了国民党特务殴打庆祝政协会议成功的爱国民主人士和群众的“较场口惨案”，李公朴、施复亮、马寅初、郭沫若等六十余人被打伤。马叙伦怒火万丈，写了《重庆有我们的中央政府吗？》、《对于较场口惨案再说几句》等文章，严厉谴责国民党政府的反动暴行。他还领导民进联合民主建国会、民主同盟上海支盟、救国会上海分会，和上海文化教育界著名人士四十多人紧急集会，决定通电全国慰问受伤诸公，并强烈要求国民党政府严惩凶手。
3月1日，国民党召开二中全会，蒋介石公然宣称对政协决议要“就期荦荦大端，妥筹补救”。针对这一严重情况，马叙伦连续发表了两篇文章，深刻揭露国民党要破坏政协决议的阴谋——国民党掌权右派要使全国人民“再流一次政治血”。
马叙伦在领导民进与国民党当局围绕政治协商会议进行斗争的同时，还积极参加上海各界的爱国民主运动。
2月1日他参加了上海大中学生声援南京临时大学被捕同学大会，发表演讲，支持学生的正义运动。3月9日，马叙伦又应邀参加上海临时大学学生联欢会，发表《东北问题之我见》的演说，指出所谓东北问题，乃是中国政治制度不民主的产物。3月19日，江苏发生国民党特务和军警暗杀、逮捕要求和平民主群众的“南通惨案”。4月11日下午，上海各界组成的“南通惨案后援会” 举行报告会，马叙伦在会上作了演讲。
4月17日，马叙伦主持民进理事会第二十次会议，决定电唁“四·八”遇难的王若非、秦邦宪、叶挺、邓发等烈士。他还发表了《四贤哀词》——
余于四贤，一无相识，发于公义，遂有此词。黑茶之山，云何为而忽垂，舞何为而弥漫，致大鹏以折翼，并乘者以俱殚；岂天妒之偶逢，抑人事之未安。荦荦四贤，木之松柏，草之蕙兰；或佩剑而致果，或踣敌于笔端；誉已驰于遐迩，功可勒于敦盘。惟抗战之八年，既免过于艰难，可释甲以归田，或放情而盘桓。乃外侮之初弭，又萁豆以相残。幸民倦于私斗，悟惟兵之不祥；斥蚩尤之好战，促言好于一堂；既相握以鸣欢，陈百政而协商；一旦告成，举国如狂；谓旧污之可涤，谓归政之有望，信誓昭其旦旦，同约法于三章。讵民主之多阨，竟寒盟而阋墙。荦荦四贤，既奔既走，乃助乃襄；思挥戈以回日，欲固国如金汤；忽天象之不测，凌长空而飞飏”遂抵触于不周，贻永恨于茫茫；奔国人以惊告，咸反袂而共伤。惟灵爽之不厌，升青冥而为列晶，耿在上而勿灭，为行海着长庚。进吾德而竭力，率余侪以共盟，遏攘国之诡谲，遇风雨而厉鸣，誓微躯以护国，喜众志之成城；拨祲氛于旦暮，歌八风之惟平。陈此心声，伴以太羹。
马叙伦这阕诔词，是对死难烈士的讴歌，对国运民命的祝祷。也是对穷兵黩武的“蚩尤主义”的无情批判，通篇义气雄浑、酣畅。
在这段时间里，上海国民党面对日益高涨的民主声浪，加紧拼凑参议会，借以装潢他们的假民主招牌。鉴于马叙伦在社会上极孚影响，故欲拉拢为参议员。市长亲自出面写信给他，请开具履历，呈候国民党中央政府圈定。马叙伦洞其本质，他托故推辞，蔑然处之。
在这些实际斗争中，马叙伦深切体会到，面对窃有国家政权的强大敌人，必须把分散的民主力量有联合起来。1946年2月，他和民进组织针对必须监督国民党政府全部彻底实现政协决议案的问题，向中华职业教育社、救国会上海分会、民主同盟、民主建国会等六个党派团体，提出了要在上海“发起民主同盟式的联合组织，以推动实现民主政治。”这一建议得到各民主党派、团体和广大爱国民主人士的赞同，更得到中国共产党上海地下党组织的鼓励和支持。之后，他积极地为实现上海各爱国民主力量的联合而奔走。
经酝酿，2月28日，二十三个民主团体的代表在上海中国科学社举行会议，决议成立上海民主运动团体联合会筹备委员会，推举马叙伦等十三人为筹备委员会委员，公推马叙伦为召集人。5月5日，在中共中央上海局的直接领导和组织下，民进等五十二个社会团体，代表四十万群众，上海南京路劝工大楼礼堂举行成立大会。会议异常隆重，有二百多为代表参加。马叙伦为大会主席团成员，并主持会议。大会通过了《上海人民团体联合会章程》，以及上海人民团体联合会（简称人团联）成立宣言和致国共双方呼吁和平、反对内战的电函；通过了关于制止东北流血事件，组建人民自由保障会等六项提案。马叙伦在“人团联”第一次理事会上，当选为常务理事。“人团联”的诞生标志着上海各界爱国民主力量进入了大联合、大团结的新阶段。
对此，国民党反动派极端害怕和仇视，公然宣布从6月1日起实行“警管区制”，规定警察可以在分管的范围内自由闯入民室、商店，随意查看，上海警察局长宣铁吾、副局长俞叔平等竟为这种法西斯暴行公开辩护。马叙伦义愤填膺，指名道姓予以痛斥。
马叙伦既以天下为己任，视富贵为浮云，无私自然无畏，他的这些为民请命、为国谠论的言辞、文章鞭辟入里，气势磅礴，发出烈火般的憎恨和愤怒，如同利剑刺向黑暗和浊流，与人民群众的心声产生强烈的共鸣，激励着千百万群众向着和平、民主、团结的目标共同奋斗。
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